重感靈片解表清熱,疏風止痛。用于表邪未解、郁里化熱引起的重癥感冒,癥見惡寒、高熱、頭痛、四肢酸痛、咽痛、鼻塞、咳嗽等。那么,重感靈片含量測定方法如何?下面讓小編為你介紹吧。
(1)馬來酸氯苯那敏對照品溶液的制備精密稱取在105℃干燥至恒重的馬來酸氯苯那敏20mg,置200ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液溶解后再加至刻度,搖勻,即得。標準曲線的制備精密吸取對照品溶液10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ml,分別置100ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液加至刻度,搖勻。再分別精密吸取上述溶液3ml,分別置具塞離心管中,各精密加入溴麝香草酚藍溶液(精密稱取溴麝香草酚藍65mg,置250ml量瓶中,精密加入0.1mol/L檸檬酸溶液6.75ml,用0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液加至刻度,搖勻,即得)3ml,再精密加入苯10ml,振搖5分鐘,離心(2000r/min)5分鐘,吸取上層苯液。以0.1mol/L鹽酸溶液3ml,按同法操作所得的苯液為空白,照分光光度法(附錄ⅤB),在406nm波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
測定法:取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于馬來酸氯苯那敏4mg),置200ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度,充分振搖后超聲處理30分鐘,濾過,棄去初濾液,收集續(xù)濾液。精密吸取續(xù)濾液3ml,照標準曲線制備項下的方法,自“分別置具塞離心管中”起,依法測定吸收度,從標準曲線上讀出供試品溶液中馬來酸氯苯那敏的含量,計算,即得。本品每片含馬來酸氯苯那敏(C16H19ClN2.C4H4O4)應為標示量的90.0~110.0%。
(2)安乃近照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠(ODS)為填充劑;以緩沖溶液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水稀釋成1000ml,并用磷酸調(diào)節(jié)pH4.5±0.5而成)-甲醇(75:25)為流動相;流速每分鐘1.5ml;檢測波長為275nm;柱溫為室溫,理論板數(shù)按安乃近峰計算,應不低于4000。對照品溶液的制備精密稱取安乃近對照品100mg,置100ml棕色量瓶中,加緩沖溶液使溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密吸取10ml于100ml棕色量瓶中,用緩沖溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。供試品溶液的制備取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細,精密稱取約100mg,置100ml棕色量瓶中,加緩沖溶液-甲醇(75:25)稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液放置4小時后,即得。
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(實習編輯:盧錦銳)
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